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技術(shù)支持

不同種類的滴定液配置時需要注意的要點
更新時間:2021-03-04   點擊次數(shù):1456次
  滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,具有準(zhǔn)確的濃度,具有準(zhǔn)確的濃度(取4位有效數(shù)字)。
 
  不同種類的滴定液配置時需要注意的要點:
 
  1.配制EDTA滴定液:
 
  ①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩(wěn)定。
 
  ②標(biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應(yīng)達鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。
 
  ③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
 
  ④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應(yīng)逐滴加,充分振搖。
 
  2.配制醇制氫氧化鉀滴定液:
 
  ①因AR級KOH標(biāo)示含量為82實際上均為80左右,所以應(yīng)為理論量355g。
 
  ②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應(yīng)立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。
 
  ③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā),光照影響,應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標(biāo)定。
 
  3.配制四苯硼鈉滴定液:
 
  ①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強力振搖使溶解*,先濾上清液。
 
  ②做好空白,滴定中特別是近終點速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。
 
  4.配制亞硝酸鈉滴定液:
 
  ①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應(yīng)臨用前活化好。
 
  ②在試樣加入前加KBr以促進反應(yīng)。
 
  ③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計算好理論量“先快后慢”特別是近終點,逐滴加入,并攪拌。
 
  5.配制草酸滴定液:
 
  ①酸化應(yīng)用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。
 
  ②近終點前加速反應(yīng)加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。

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